HY∕T 0283-2020 海水中镉的测定 原子荧光法

HY/T 0283—2020
. o! T! [3 q5 H' s& ~2 R海水中镉的测定 原子荧光法
0 c$ r/ v) g# t1 范围
本标准规定了海水中镉的原子荧光测定方法。
本标准适用于大洋、近岸、河口区海水和海水利用产生的排放水中可溶性镉含量的测定。镉的检出限为0.012 μg/L，检测下限为0.040 μg/L。

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2 规范性引用文件
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GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB17378.3 海洋监测规范 第3部分∶样品采集、贮存与运输
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( o% z# p+ p# i& f# ~- R2 t. b. X+ y
: H" M; x" d2 O% }5 N- x3 原理
在酸性条件下，水样中的镉与硼氢化钾反应生成镉的挥发性物质，由载气带入石英原子化器，在特制镉空心阴极灯的激发下产生原子荧光，其荧光强度在一定范围内与被测定溶液中镉的浓度成正比，与标准系列比较定量。
4 试剂和材料
/ R& t4 }. z7 G! [# c/ `分析方法中，除特殊规定外，均使用优级纯试剂和符合GB/T 6682 规定的二级水。
9 g) v+ f9 A* z) m4 k! c4.1 硝酸（HNO3）∶p=1.42 g/mL。
8 i2 g+ P3 p4 ?7 ?* W2 ]3 Z- V4.2 硝酸溶液（1＋1）∶1体积硝酸（4.1）与1体积水混匀。
4.3 硝酸溶液（1＋99）∶1体积硝酸（4.1）与99体积水混匀。
4.4 盐酸（HCl）∶p=1.19 g/mL。
4.5 钴溶液（0.10 mg/mL-Co）∶称取0.4038 g六水合氯化钴（CoCl。·6H2O），溶于少量水中，并稀释至100 mL，摇匀备用。临用时稀释10 倍至 0.10 mg/mL。
4.6 硫脲溶液（10 g/L）∶称取1.0 g 硫脲（CH4N，S），溶于水中，并稀释至100 mL。
- U" h# [/ ?, H4 ]4.7 焦磷酸钠溶液∶称取2.0 g焦磷酸钠（Na，P，O，·10HAO），溶于水中，并稀释至100 mL。
7 ]' w. C1 T& w: q" H* v4.8 硼氢化钾溶液（40 g/L）;称取1.25g氢氧化钾（KOH）溶于少量水中，加入硼氢化钾（KBH）10.0 g，用水稀释至 250 mL，摇匀，使用前配制。
" B' k2 h& D! u8 e* h) g0 ?" A4.9 载流∶移取7.6 mL盐酸（4.4）加入少量水，加入10 mL 钴溶液（4.5），用水稀释至 500 mL，摇匀备用。
, f1 j- t: O4 ?- r4.10 镉标准储备液（1.00 g/L-Cd）;称取0.500 0g金属镉（纯度 99.99%），用5 mL硝酸溶液（4.2）加热溶解，冷却后转入500 mL 容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）稀释至标线，摇匀。也可使用国家有证标准物质溶液。
. B" F, x8 @% C( W  z" X2 D4.11 镉标准中间液（10.0 mg/L）∶用单标线吸量管移取5mL镉标准储备液（4.10）于500 mL容量瓶
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1 R" G; L0 N) P5 _2 X' X; a5 w. S3 {
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