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卡尔费休水分测定仪基本原理:
& n, U2 [* {5 G9 y( R! |) A 1、碘将二氧化硫氧化为三氧化硫过程需要水分的参与。 + {8 a) f7 n8 H& v% ]
2、式(1)反应为可逆反应,为使其向正反应方向完全进行,在卡氏液中加入无水吡啶,使得式(1)反应产物HI与SO3被定量吸收,形成氢碘酸吡啶和硫酸酐吡啶,如式(2)。
! h! y; W+ p& V 3、然而,式(2)反应产物硫酸酐吡啶不稳定,可与水发生副反应,因此加入无水甲醇,形成稳定的甲基硫酸氢吡啶,如式(3)。
/ H: `% f9 |3 v9 |1 m 4、吡啶和甲醇还可作为反应溶剂。 ; n: H1 ~" k' K
卡尔费休水分测定仪的测定方法 5 z, B5 L5 f' ?1 _; i" @! ?
1、适用于各种形态的样品,可加入适当地萃取溶剂加速水分的释放。 % S' n: t. b) Z- I B/ k k6 h6 W
2、一般要求加入的样品消耗卡氏滴定仪滴定管体积的10%~90%的滴定液,测量结果较为准确。
% k$ n: a1 t6 I 3、卡氏滴定过程最佳pH范围为5~7,若因强酸强碱性化合物的加入使得滴定液pH发生显著改变,可通过加入缓冲盐改善。 2 F4 T) G9 }: Q; F! F9 M. H
4、若样品与卡氏液中的碘等化合物发生副反应,可通过干燥炉加热间接将水分带入滴定液中,避免样品直接加入到滴定液。
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